一、石膏中亞硫酸鹽含量的測定
取1.0000g左右干燥后的石膏樣品放入錐形燒瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I2溶液(必須能顯示出I2 溶液的顏色,即使CaSO3得到充分氧化);加入 5mL HCl(1+1),搖動并放置 3 min,用 0.05mol/L標定后的Na2S2O3溶液滴定, 當液體顏色變淡黃時加入1%淀粉指示劑,當溶液藍色消失時即為滴定終點;最后不加石膏樣品作空白值。
計算公式如下:
二、石膏中碳酸鹽含量的測定
稱取約1.0000g干燥后的石膏樣品放入燒杯中,并加入5mL30%H2O2和100mL除鹽水,置于磁力攪拌器上攪拌10min,并靜置2min。加入20mL 0.1mol/L HCl的標準溶液,攪拌后將溶液加熱至60℃(若碳酸鈣含量較高需加入足夠量的HCl并煮沸)并靜置15min。用0.1mol/L的NaOH標準溶液滴定溶液中過量的HCl,用酚酞指示劑指示滴定終點,滴至pH到達7.0溶液由無色變成淡紅色,30秒內不褪色即為滴定終點。最后不加石膏樣品作空白值。
計算公式如下:
三、石膏中硫酸鹽含量的測定
離子交換法
稱取烘干的0.1000g石膏樣品倒入燒杯內,加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除鹽水,在攪拌器上攪拌10分鐘,加入15.0000g用熱水反復洗至中性(pH值=7.0)的陽離子交換樹脂,繼續攪拌10分鐘,將樣品連同樹脂用定量快速濾紙過濾,再用煮沸的除鹽水反復沖洗樹脂7-8次,在濾液中加入溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定濾液至亮綠色。
計算公式如下:
硫酸鋇重量法
取 1.0000g干燥后的石膏樣品,放入燒杯中,加入 10ml(1+1) HCl 和 100ml 除鹽水,用濾紙過濾,然后用熱水沖洗并用容量瓶收集濾液,加熱樣品,開始沸騰時一邊攪拌一邊逐漸加入 20ml 10%BaCl2繼續沸騰幾分鐘,然后放在加熱器中1h,冷卻放置一晚以使SO42-與Ba2+反應完全。用無灰級濾紙過濾,然后用熱水反復沖洗,直到洗液中不含Cl‐為止(用AgNO3標準溶液滴至濾液無混濁現象),將過濾物和濾紙放入已稱重坩鍋中,用烘箱在105-110℃溫度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入馬弗爐內在700-800 ℃溫度下加熱30min,用干燥器干燥處理后冷卻樣品30min,然后稱重得到BaSO4晶體和坩堝的重量。
根據下面的公式可以計算出CaSO4·2H2O的含量。
計算公式如下:
式中:
A—干燥后的石膏樣品重量,g
B—坩堝的重量,g
C—BaSO4晶體和坩堝的重量,g
172.17—CaSO4·2H2O的分子量
233.4—BaSO4的分子量
(測試原理:首先加入鹽酸溶液并加熱以除去石膏中CaSO3的影響,充分溶解的SO42-與標準的BaCl2反應生成溶解度極低的BaSO4,通過過濾收集到的BaSO4和無灰級濾紙放在已稱重的坩鍋內,在700-800℃高溫下得到BaSO4晶體。具體反應方程式如下:)
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