羥丙基甲基纖維素的醚化度測定DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.1 原理DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　降水溶性羥丙基甲基纖維素酸化，變為不溶性的酸式羥丙基甲基纖維素，純化后，用準確計量的過量氫氧化鈉將已知量的酸式羥丙基甲基纖維素重新轉變為鈉鹽，再用鹽酸標準溶液滴定過量的堿。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2 試劑DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.1 95%乙醇(GB/T 679)。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.2 乙醇，80%溶液，將95%乙醇(D.2.1)840mL用水稀釋至1L。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.3 無水甲醇(GB/T 683)。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.4 硝酸(GB/T 626)。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.5 鹽酸(GB/T 622)，c(HCl)=0.4 mol/L標準滴定溶液，參照GB/T 601配制和標定。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.6 氫氧化鈉(GB/T 629)，c(NaOH)=0.4 mol/L標準滴定溶液，參照GB/T 601配制和標定。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.7 硫酸(GB/T 625)，(9+2)溶液。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.8 二苯胺(GB/T 681)試劑：將二苯胺0.5g溶于120mL硫酸(D.2.7)，此試劑應為無色，遇微量硝酸鹽和其他氧化劑時呈深藍色。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.2.9 酚酞(GB/T 10729)，1%乙醇(95%)溶液，按GB/T 603配制。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.3 儀器DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　羥丙基甲基纖維素常用實驗室儀器和DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.3.1 磁力加熱攪拌器。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.3.2 燒杯，250mL。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.3.3 錐形瓶，500mL。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.3.4 玻璃過濾漏斗，40mL，孔徑4.5μm～9μm 。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.3.5 烘箱，能控制溫度于105℃±2℃。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4 程序DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4.1 稱取樣品約4g于燒杯中(D.3.2)中，加入95%乙醇(D.2.1)75mL，用磁力加熱攪拌器(D.3.1)充分攪拌至獲得良好的漿狀物。在攪拌下加入硝酸(D.2.4)5mL，并繼續攪拌1min～2min，加熱煮沸漿狀物5min后停止加熱，繼續攪拌10min～15min。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　注：加熱時小心著火。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4.2 將上層清液傾入過濾漏斗(D.3.4)，用95%乙醇(D.2.1)100mL～150mL轉移沉淀至過濾漏斗，然后用60℃的80%乙醇(D.2.2)洗滌沉淀至全部酸被除去。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4.3 從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點滴板上，加幾滴二苯胺試劑(D.2.8)，如呈現藍色，則表示有硝酸鹽存在，需進一步洗滌，一般6～8次即可。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4.4 最后用少量無水甲醇(D.2.3)洗滌沉淀，繼續抽濾至甲醇完全除去。將烘箱(D.3.5)加熱至105℃±2℃后，關閉電源，將過濾漏斗放入烘箱，15min后打開烘箱門，排出甲醇蒸氣，再關閉烘箱門，接通電源，于105℃±2℃干燥3h后，在干燥器中冷卻30min。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4.5 稱取干燥的酸式羥丙基甲基纖維素(D.4.4)約1.4g(精確至0.001g)，置于500mL錐形瓶(D.3.3)中，加入100mL水和氫氧化鈉標準滴定溶液(D.2.6)25.00mL，邊攪拌邊加熱，保持溶液沸騰15 min～30 min。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.4.6 趁熱以酚酞(D.2.9)為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液(D.2.5)滴定過量的氫氧化鈉，至粉紅色剛消失即為終點。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.5 結果計算DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　羥丙基甲基纖維素的醚化度E按式(D.1)和式(D.2)計算：DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　…………………………(D.1)DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　…………………………(D.2)DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

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　　式中：DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　N——中和g酸式羥丙基甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫摩爾數，單位為毫摩爾每克(mmol/g);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　V1——加入氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　c1——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　V2——滴定過量氫氧化鈉所用鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　c2——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　m1——用于測定的酸式羥丙基甲基纖維素的質量，單位為克(g);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　E——羥丙基甲基纖維素的醚化度;DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　0.162——纖維素的失水葡萄糖單元的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　0.058——失水葡萄糖單元中的一個羥基被羧甲基取代后，失水葡萄糖單元毫摩爾質量的凈增值，單位為克每毫摩爾(g/mmol);DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　以兩次平行測定結果的算術平均值修約至小數點后兩位作為測定結果。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　D.6 精密度DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.02醚化度單位，以大于0.02醚化度單位的情況不超過5%為前提。DEh膩子膠粉_可再分散乳膠粉_羥丙基甲基纖維素_聚丙烯纖維_木質纖維素_北京萬圖明科技有限公司